Kvaliteetse ränikarbiidi kristallide kasvu saavutamine temperatuurigradiendi reguleerimise kaudu esialgses kasvufaasis

Sissejuhatus

Ränikarbiid (SiC) on laia ribalaiusega pooljuhtmaterjal, mis on viimastel aastatel pälvinud märkimisväärset tähelepanu tänu oma erakordsele jõudlusele kõrgepinge ja kõrge temperatuuriga rakendustes. Füüsikalise aurutranspordi (PVT) meetodite kiire areng ei ole mitte ainult parandanud SiC monokristallide kvaliteeti, vaid on saavutanud edukalt ka 150 mm ränikarbiidi monokristallide valmistamise. Kuid kvaliteetSiC vahvlidvajab endiselt täiustamist, eriti defektide tiheduse vähendamise osas. On hästi teada, et kasvatatud SiC kristallides esineb mitmesuguseid defekte, mis on peamiselt tingitud ebapiisavast arusaamisest defektide moodustumise mehhanismidest SiC kristallide kasvuprotsessi ajal. PVT kasvuprotsessi täiendavad põhjalikud uuringud on vajalikud, et suurendada SiC kristallide läbimõõtu ja pikkust, suurendades samal ajal ka kristalliseerumiskiirust, kiirendades seeläbi SiC-põhiste seadmete turustamist. Kvaliteetse SiC kristallide kasvu saavutamiseks keskendusime esialgses kasvufaasis temperatuurigradiendi juhtimisele. Kuna ränirikkad gaasid (Si, Si2C) võivad algses kasvufaasis kahjustada idukristallide pinda, kehtestasime algfaasis erinevad temperatuurigradiendid ja kohandasime põhikasvuprotsessi ajal konstantse C/Si suhte temperatuuritingimustega. Selles uuringus uuritakse süstemaatiliselt modifitseeritud protsessitingimustes kasvatatud SiC kristallide erinevaid omadusi.

Eksperimentaalsed meetodid

6-tolliste 4H-SiC pallide kasvatamine viidi läbi PVT-meetodil 4° teljevälistel C-pinna substraatidel. Esialgse kasvufaasi jaoks pakuti välja paremad protsessitingimused. Kasvutemperatuur seati vahemikku 2300-2400 °C ja rõhku hoiti 5-20 Torr lämmastiku ja gaasilise argooni keskkonnas. 6-tolline4H-SiC vahvlidvalmistati standardsete pooljuhtide töötlemise tehnikate abil. TheSiC vahvlidtöödeldi vastavalt erinevatele temperatuurigradientidele algses kasvufaasis ja sööviti defektide hindamiseks 600 °C juures 14 minutit. Pinna söövitusava tihedus (EPD) mõõdeti optilise mikroskoobi (OM) abil. Täislaius poole maksimaalse väärtusega (FWHM) ja kaardistuspildid6-tollised SiC vahvlidmõõdeti kõrge eraldusvõimega röntgendifraktsiooni (XRD) süsteemi abil.

Tulemused ja arutelu

Joonis 1: SiC kristalli kasvumehhanismi skeem

Kvaliteetse SiC monokristallide kasvu saavutamiseks on tavaliselt vaja kasutada kõrge puhtusastmega SiC pulbri allikaid, täpselt reguleerida C/Si suhet ning säilitada konstantne kasvutemperatuur ja rõhk. Lisaks on seemnekristallide kadumise minimeerimine ja seemnekristallide pinnadefektide tekkimise pärssimine algse kasvufaasi ajal ülioluline. Joonis 1 illustreerib selles uuringus SiC kristallide kasvumehhanismi skeemi. Nagu on näidatud joonisel 1, transporditakse aurugaasid (ST) idukristallide pinnale, kus need hajuvad ja moodustavad kristalli. Mõned kasvuga mitteosalevad gaasid (ST) desorbeeruvad kristalli pinnalt. Kui gaasi kogus idukristalli pinnal (SG) ületab desorbeeritud gaasi (SD), jätkub kasvuprotsess. Seetõttu uuriti sobivat gaasi (SG) / gaasi (SD) suhet kasvuprotsessi ajal, muutes RF-küttespiraali asendit.

Joonis 2: SiC kristalli kasvuprotsessi tingimuste skeem

Joonisel 2 on näidatud selle uuringu SiC kristallide kasvuprotsessi tingimuste skeem. Tüüpiline kasvuprotsessi temperatuur on vahemikus 2300–2400 °C, kusjuures rõhku hoitakse 5–20 Torr. Kasvuprotsessi ajal hoitakse temperatuurigradienti dT = 50-150 °C ((a) tavapärane meetod). Mõnikord võib lähtegaaside (Si2C, SiC2, Si) ebaühtlane tarnimine põhjustada virnastusvigu, polütüüpi lisandeid ja seega halvendada kristallide kvaliteeti. Seetõttu kontrolliti algses kasvufaasis RF-mähise asendi muutmisega dT-d hoolikalt vahemikus 50–100 °C, seejärel reguleeriti peamise kasvuprotsessi ajal väärtuseni dT=50–150 °C ((b) täiustatud meetod) . Temperatuurigradiendi (dT[°C] = Tbottom-Tupper) reguleerimiseks fikseeriti alumine temperatuur 2300°C ja ülemine temperatuur reguleeriti 2270°C, 2250°C, 2200°C kuni 2150°C. Tabelis 1 on esitatud optilise mikroskoobi (OM) kujutised SiC boule pinnast, mida on kasvatatud erinevates temperatuurigradientide tingimustes 10 tunni pärast.

Tabel 1: Optilise mikroskoobi (OM) kujutised SiC Boule pinnast, mida on kasvatatud 10 tundi ja 100 tundi erinevate temperatuurigradientide tingimustes

Esialgsel dT = 50 ° C juures oli defekti tihedus SiC palli pinnal pärast 10 tundi kasvu oluliselt madalam kui dT = 30 ° C ja dT = 150 ° C juures. dT = 30 °C juures võib esialgne temperatuurigradient olla liiga väike, mille tulemuseks on idukristallide kadu ja defektide moodustumine. Vastupidi, kõrgema algtemperatuuri gradiendi (dT = 150 ° C) korral võib tekkida ebastabiilne üleküllastusseisund, mis põhjustab polütüüpide lisamisi ja defekte, mis on tingitud vabade töökohtade kõrgest kontsentratsioonist. Kui aga esialgne temperatuurigradient on optimeeritud, on võimalik saavutada kvaliteetne kristallide kasv, minimeerides esialgsete defektide teket. Kuna defektide tihedus SiC boule pinnal pärast 100-tunnist kasvu oli sarnane tulemustega pärast 10 tundi, on defektide moodustumise vähendamine esialgses kasvufaasis kvaliteetsete SiC kristallide saamiseks kriitiline samm.

Tabel 2. Söövitatud ränikarbikuulite EPD väärtused erinevate temperatuurigradientide tingimustes

Vahvlid100 tundi kasvatatud boulsidest valmistatud sööviti, et uurida SiC kristallide defektide tihedust, nagu on näidatud tabelis 2. Algse dT = 30 ° C ja dT = 150 ° C juures kasvatatud SiC kristallide EPD väärtused olid 35 880/cm2 ja 25 660 /cm², samas kui optimeeritud tingimustes (dT = 50 °C) kasvatatud SiC kristallide EPD väärtus vähenes oluliselt 8560 / cm²-ni.

Tabel 3: SiC kristallide FWHM väärtused ja XRD kaardistamise pildid erinevate algtemperatuuri gradiendi tingimustes

Tabelis 3 on esitatud erinevates algtemperatuuri gradiendi tingimustes kasvatatud SiC kristallide FWHM väärtused ja XRD kaardistamise pildid. Optimeeritud tingimustes (dT = 50 °C) kasvatatud SiC kristallide keskmine FWHM väärtus oli 18, 6 kaaresekundit, mis on oluliselt madalam kui muudes temperatuurigradientide tingimustes kasvatatud SiC kristallide oma.

Järeldus

Algse kasvufaasi temperatuurigradiendi mõju SiC kristallide kvaliteedile uuriti temperatuurigradienti (dT[°C] = Tbottom-Tupper) reguleerimise teel, muutes mähise asendit. Tulemused näitasid, et defektide tihedus SiC palli pinnal pärast 10-tunnist kasvu algtingimustes dT = 50 ° C oli oluliselt madalam kui dT = 30 ° C ja dT = 150 ° C juures. Optimeeritud tingimustes (dT = 50 ° C) kasvatatud SiC kristallide keskmine FWHM väärtus oli 18, 6 kaaresekundit, mis on oluliselt madalam kui muudes tingimustes kasvatatud SiC kristallide oma. See näitab, et esialgse temperatuurigradiendi optimeerimine vähendab tõhusalt esialgsete defektide teket, saavutades seeläbi kvaliteetse SiC kristallide kasvu.**